prosedur analis proksimat

. Prosedur Analisis Proksimat

1. Penentuan kandungan Bahan Kering (AOAC,1993)

Cara kerja:

1. Cawan porselen yang bersih dikeringkan di dalam alat pengering atau oven listrik pada temperatur 105 sampai 110^oC selama 1 jam.
2. Kemudian cawan porselen didinginkan di dalam desikator selama 1 jam.
3. Selanjutnya  cawan  porselen  ditimbang  dengan  neraca  analitik, beratnya

 (X gram).

4. Sampel ditimbang lebih kurang 5 gram ( Y gram).
5. Sampel bersama cawan porselen dikeringkan di dalam oven listrik pada temperatur 105 sampai 110^oC selama 8 jam.
6. Kemudian sampel dan cawan porselen didinginkan dalam desikator selama 1 jam.
7. Setelah sampel dan cawan porselen dingin ditimbang dengan neraca analitik beratnya (Z gram)

Penghitungan:

Keterangan:

X = Berat cawan porselen

Y = Berat sampel

Z = Berat cawan porselen dan sampel yang telah dikeringkan.

Perhitungan penetapan bahan kering yang digunakan adalah:

Keterangan:  BK               = Bahan kering

                     BSS              = Berat sampel segar

                     BKU            = Berat kering udara (matahari)

                     %KA            = Kadar air sel (pengeringan oven 105^oC).          

1.      Penentuan kandungan Protein Kasar (Foss Analytical, 2003^a)

Cara kerja:

a.       Sampel ditimbang 1gr, dimasukkan ke dalam labu kjedhal.

b.      Ditambahkan  katalis ( 1,5  g  K₃SO₄ dan  7,5  mg  MgSO₄ )  sebanyak 2 buah dan larutan H₂SO₄ sebanyak 6 ml ke dalam sampel.

c.       Sampel didestruksi di lemari asam selama 1 jam sampai cairan menjadi jernih  (kehijauan).

d.      Sampel didinginkan, ditambahkan aquades 30 ml secara perlahan-lahan.

e.       Sampel dipindahkan ke dalam alat destilasi.

f.       Disiapkan   erlenmeyer   125   ml   yang  berisi  25  ml  larutan  H₃BO₃  7 ml metilen red dan 10 ml brom kresol green. Ujung tabung kondensor harus terendam di bawah larutan H₃BO₃

g.      Ditambahkan larutan NaOH 30 ml ke dalam erlenmeyer, kemudian di-destilasi (3-5 menit).

h.      Tabung kondensor dibilas dengan air dan bilasannya ditampung dalam erlenmeyer yang sama.

i.        Sampel di-Titrasi dengan HCl 0,1 sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda.

j.        Lakukan juga penetapan blangko.

Penghitungan :

% protein = % N x faktor konversi

Keterangan : Faktor konversi untuk makanan ternak adalah 6, 25

2.      Penentuan kandungan Serat Kasar (Foos Analytical, 2006)

      Cara kerja:

1.      NaOH dilarutkan, ditambah aquadest menjadi 1000 ml.

(dilarutkan 13,02 ml H₂SO₄ dalam aquadest sampai menjadi 1000 ml)

2.      Sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam crucibel (yang telah ditimbang beratnya (W1).

3.      Crucibel diletakkan di cold extration, lalu aceton dimasukkan ke dalam  crucibel sebanyak 25 ml atau sampai sampel tenggelam. Kemudian didiamkan selama 10 menit, tujuannya untuk menghilangkan lemak 

4.      Lakukan 3 kali berturut - turut kemudian bilas dengan aquadest (2 kali).

5.      Crucribel dipindahkan ke fibertex

-  H₂SO₄ dimasukkan kedalam masing-masing crucibel pada garis ke 2 (150ml). setelah selesai dihidupkan kran air, tutup crucibel dengan reflektor.

-  Fibertec dipanaskan sampai mendidih. Fibertec dalam keadaan tertutup dan air dihidupkan.

-   Aquadest dipanaskan dalam wadah lain.

- Setelah sampel di fibertec mendidih ditambahkan octanol (untuk menghilangkan buih) sebanyak 2 tetes lalu panasnya dioptimumkan, dibiarkan selama 30 menit.

-    Setelah 30 menit, fibertec dimatikan.

6.      Larutan di dalam fibertec disedot, posisi fibertec dalam keadaan vacum dan kran air dibuka.

7.      Aquades yang telah dipanaskan dimasukkan ke dalam semprotan, lalu semprotkan ke crusibel. Posisi fibertec tetap dalam keadaan vacum dan kran air terbuka. Dilakukan pembilasan sebanyak 3 kali.

8.      Fibertec ditutup, NaOH yang telah dipanaskan dimasukkan ke dalam crucibel pada garis ke 2, kran air pada posisi terbuka, fibertec dihidupkan dengan suhu optimum. Setelah sampel mendidih diteteskan octanol sebanyak 2 tetes ke dalam tabung yang berbuih, selanjutnya dipanaskan selama 30 menit.

9.      Setelah 30 menit fibertec dimatikan (off) kran ditutup, suhu dioptimumkan.  Dilakukan  pembilasan dengan  aquades panas sebanyak

 3 kali, fibertec pada posisi vacum. Setelah selesai membilas fibertec pada posisi tertutup.

10.  Crusibel dipindahkan ke cold extraction lalu dibilas dengan aseton. Cold extration pada posisi vacum, kran air dibuka (lakukan sebanyak 3 kali), dengan tujuan untuk pembilasan.

11.  Crusible dimasukkan ke dalam oven selama 2 jam dengan suhu 130^oC.

12.  Kemudian crusible didinginkan dalam desikator 1 jam  selanjutnya ditimbang (W2).

13.  Kemudian crisible dimasukkan ke dalam tanur selama 3 jam dengan suhu 525°C.

14.  Kemudian didinginkan dengan desikator 1 jam selanjutnya ditimbang (W3)

Perhitungan:

Keterangan:     W1  =  Berat sampel (gram)

                        W2  =  Berat sampel + cawan crucible setelah dioven (gram)

                        W3  =  Berat sampel + cawan crucible setelah di-tanur (gram)

3.      Penentuan kandungan Lemak Kasar (Foos Analytical, 2003^b)

      Prosedur kerja :

1. Sampel ditimbang sebanyak 2 gr, dimasukkan ke dalam timbel dan ditutup dengan kapas. (Y)
2. Simbel yang berisi sampel dimasukkan / diletakkan pada soctex, alat dihidupkan dan dipanaskan sampai suhu 135 , dan air dialirkan, timbel diletakkan pada soxtec pada posisi rinsing.
3. Setelah suhu 135°C dimasukkan aluminium cup (sudah ditimbang beratnya, X) yang berisi petroleum benzene 70 ml ke soxtec, lalu ditekan start dan jam, soxtec pada posisi boiling, dilakukan selama 20 menit.
4. Kemudian soxtec ditekan pada posisi rinsing selama 40 menit, kemudian dilakukan recovery 10 menit, posisi kran pada soxtec dengan posisi melintang.
5. Aluminium cup dan lemak dimasukkan ke dalam oven selama 2 jam pada suhu 135°C, lalu dimasukkan dalam desikator, setelah dingin dilakukan penimbangan (Z).

Penghitungan:

Keterangan: Z = Berat aluminium cup + lemak

        X = Berat aluminium cup

        Y = Berat sampel

4.      Penentuan kandungan Abu (OAOC, 1993)

      Prosedur kerja:

a.       Cawan crusible  yang bersih dimasukkan kedalam oven pada suhu 105-100⁰C selama 1 jam.

b.      Cawan crusible kemudian didinginkan kedalam desikator selama lebih kurang 1 jam, setelah cawan crusible dingin ditimbang beratnya (X).

c.       Sampel ditimbang di dalam cawan krusible sebanyak 1 gram (Y).

d.      Cawan crusible beserta sampel kemudian dimasukkan kedalam tanur pengabuan dengan suhu 525⁰C selama 3 jam.

e.       Sampel dan cawan crusible dimasukkan kedalam desikator selama 1 jam.

Setelah cawan crusible dingin, lalu abunya ditimbang (Z)

Penghitungan:

                                   

Keterangan:

                        Z = Berat cawan porselen + Abu

                        X = Berat cawan porselen

                        Y = Berat sampel