. Prosedur Analisis Proksimat
1.
Penentuan
kandungan Bahan Kering (AOAC,1993)
Cara
kerja:
- Cawan porselen yang bersih dikeringkan di dalam alat
pengering atau oven listrik pada temperatur 105 sampai 110oC
selama 1 jam.
- Kemudian cawan porselen didinginkan di dalam
desikator selama 1 jam.
- Selanjutnya
cawan porselen ditimbang dengan
neraca analitik, beratnya
(X gram).
- Sampel ditimbang lebih kurang 5 gram ( Y gram).
- Sampel bersama cawan porselen dikeringkan di dalam
oven listrik pada temperatur 105 sampai 110oC selama 8 jam.
- Kemudian sampel dan cawan porselen didinginkan dalam desikator selama 1 jam.
- Setelah sampel dan cawan porselen dingin ditimbang dengan neraca analitik beratnya (Z
gram)
Penghitungan:
Keterangan:
X = Berat cawan porselen
Y = Berat sampel
Z = Berat cawan porselen dan sampel yang telah
dikeringkan.
Perhitungan penetapan bahan kering yang digunakan adalah:
Keterangan: BK = Bahan kering
BSS = Berat sampel
segar
BKU = Berat kering udara (matahari)
%KA = Kadar air sel (pengeringan oven
105oC).
1. Penentuan kandungan Protein Kasar (Foss Analytical, 2003a)
Cara kerja:
a. Sampel ditimbang
1gr, dimasukkan
ke dalam labu kjedhal.
b. Ditambahkan katalis ( 1,5 g K3SO4 dan 7,5
mg MgSO4
) sebanyak 2 buah dan larutan H2SO4
sebanyak 6 ml ke dalam sampel.
c. Sampel didestruksi
di lemari asam selama 1 jam sampai cairan menjadi jernih (kehijauan).
d. Sampel didinginkan,
ditambahkan aquades 30 ml secara perlahan-lahan.
e. Sampel dipindahkan
ke dalam alat destilasi.
f. Disiapkan erlenmeyer
125 ml yang
berisi 25 ml
larutan H3BO3 7 ml metilen red dan 10 ml brom kresol green.
Ujung tabung kondensor harus terendam di bawah larutan H3BO3
g. Ditambahkan larutan
NaOH 30 ml ke dalam erlenmeyer, kemudian di-destilasi (3-5 menit).
h. Tabung kondensor
dibilas dengan air dan bilasannya ditampung dalam erlenmeyer yang sama.
i.
Sampel di-Titrasi dengan HCl 0,1 sampai terjadi perubahan
warna menjadi merah muda.
j.
Lakukan juga penetapan blangko.
Penghitungan :
% protein = % N x faktor konversi
Keterangan : Faktor konversi untuk makanan ternak adalah
6, 25
2. Penentuan kandungan Serat Kasar (Foos Analytical, 2006)
Cara
kerja:
1.
NaOH dilarutkan, ditambah aquadest menjadi
1000 ml.
(dilarutkan 13,02 ml H2SO4 dalam
aquadest sampai menjadi 1000 ml)
2.
Sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam crucibel
(yang telah ditimbang beratnya (W1).
3.
Crucibel diletakkan di cold extration, lalu aceton
dimasukkan ke dalam crucibel sebanyak 25
ml atau sampai sampel tenggelam. Kemudian didiamkan selama 10 menit, tujuannya
untuk menghilangkan lemak
4.
Lakukan 3 kali berturut - turut kemudian bilas dengan
aquadest (2 kali).
5.
Crucribel dipindahkan ke fibertex
- H2SO4 dimasukkan
kedalam masing-masing crucibel pada garis ke 2 (150ml). setelah selesai
dihidupkan kran air, tutup crucibel dengan reflektor.
- Fibertec dipanaskan sampai mendidih. Fibertec
dalam keadaan tertutup dan air dihidupkan.
- Aquadest dipanaskan dalam wadah lain.
- Setelah
sampel di fibertec mendidih ditambahkan octanol (untuk menghilangkan buih)
sebanyak 2 tetes lalu panasnya dioptimumkan, dibiarkan selama 30 menit.
- Setelah 30 menit, fibertec dimatikan.
6.
Larutan di dalam fibertec disedot, posisi fibertec
dalam keadaan vacum dan kran air dibuka.
7.
Aquades yang telah dipanaskan dimasukkan
ke dalam semprotan, lalu semprotkan ke crusibel. Posisi fibertec tetap dalam
keadaan vacum dan kran air terbuka. Dilakukan pembilasan sebanyak 3 kali.
8.
Fibertec ditutup, NaOH yang telah dipanaskan
dimasukkan ke dalam crucibel pada garis ke 2, kran air pada posisi terbuka,
fibertec dihidupkan dengan suhu optimum. Setelah sampel mendidih
diteteskan octanol sebanyak 2 tetes ke dalam tabung yang berbuih, selanjutnya
dipanaskan selama 30 menit.
9.
Setelah 30 menit fibertec dimatikan (off) kran ditutup,
suhu dioptimumkan. Dilakukan pembilasan dengan aquades panas sebanyak
3 kali, fibertec pada posisi vacum. Setelah
selesai membilas fibertec pada posisi tertutup.
10. Crusibel
dipindahkan ke cold
extraction lalu dibilas
dengan aseton. Cold
extration pada posisi vacum,
kran air dibuka (lakukan sebanyak 3 kali), dengan tujuan untuk pembilasan.
11. Crusible
dimasukkan ke dalam oven selama 2 jam dengan suhu 130oC.
12. Kemudian crusible
didinginkan dalam desikator 1 jam
selanjutnya ditimbang (W2).
13. Kemudian crisible
dimasukkan ke dalam tanur selama 3 jam dengan suhu 525°C.
14. Kemudian
didinginkan dengan desikator 1 jam selanjutnya ditimbang (W3)
Perhitungan:
Keterangan:
W1 = Berat sampel (gram)
W2 = Berat
sampel + cawan crucible setelah dioven (gram)
W3 = Berat
sampel + cawan crucible setelah di-tanur (gram)
3. Penentuan kandungan Lemak Kasar (Foos Analytical, 2003b)
Prosedur
kerja :
- Sampel ditimbang sebanyak 2 gr, dimasukkan ke dalam
timbel dan ditutup dengan kapas. (Y)
- Simbel yang berisi sampel dimasukkan / diletakkan
pada soctex, alat dihidupkan dan dipanaskan sampai suhu 135 , dan air
dialirkan, timbel diletakkan pada soxtec pada posisi rinsing.
- Setelah suhu 135°C dimasukkan aluminium cup (sudah
ditimbang beratnya, X) yang berisi petroleum benzene 70 ml ke soxtec, lalu
ditekan start dan jam, soxtec pada posisi boiling, dilakukan selama 20
menit.
- Kemudian soxtec ditekan pada posisi rinsing selama
40 menit, kemudian dilakukan recovery 10 menit, posisi kran pada soxtec
dengan posisi melintang.
- Aluminium
cup dan lemak
dimasukkan ke dalam oven selama 2 jam pada suhu 135°C, lalu dimasukkan
dalam desikator, setelah dingin dilakukan penimbangan (Z).
Penghitungan:
Keterangan:
Z = Berat aluminium cup + lemak
X = Berat aluminium cup
Y = Berat sampel
4. Penentuan kandungan Abu (OAOC, 1993)
Prosedur kerja:
a. Cawan
crusible yang bersih dimasukkan kedalam
oven pada suhu 105-1000C selama 1 jam.
b. Cawan
crusible kemudian didinginkan kedalam desikator selama lebih kurang 1 jam,
setelah cawan crusible dingin ditimbang beratnya (X).
c. Sampel
ditimbang di dalam cawan krusible sebanyak 1 gram (Y).
d. Cawan
crusible beserta sampel kemudian dimasukkan kedalam tanur pengabuan dengan suhu
5250C selama 3 jam.
e. Sampel
dan cawan crusible dimasukkan kedalam desikator selama 1 jam.
Setelah cawan crusible dingin, lalu
abunya ditimbang (Z)
Penghitungan:
Keterangan:
Z = Berat cawan porselen
+ Abu
X = Berat cawan porselen
Y = Berat sampel